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Plateforme CPC

par Oral Ozlem - 28 novembre 2023 (modifié le 14 décembre 2023)

Le plateau de caractérisation créé en 2017 à l’ISMO est devenu en 2020 une plateforme de caractérisation physico-chimique qui rassemble plusieurs appareils commerciaux spécifiques à l’analyse physico-chimique de solutions et/ou de surfaces (échantillons liquides/solides) pour répondre aux besoins croissants des équipes de recherche.
Cette plateforme regroupe plusieurs équipements de caractérisation des propriétés de surface, de l’analyse texturale et de l’analyse thermique tels que l’ATG, l’ITC, la DLS avec le Zêta Potentiel, l’ATR, l’appareil d’angle de contact et des spectromètres UV-Visible et de fluorescence.

Responsables de la plateforme CPC : Mme Farah Savina et Mme Ozlem Oral

Analyse thermique
  • ATG : l’analyse Thermogravimétrique
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ATG 4000 Perkin Elmer

L’ATG 4000 de chez Perkin Elmer permet d’étudier la décomposition chimique de l’échantillon analysé en appliquant une rampe de température (température maximale 1000°C).

Le principe de la technique consiste à mesurer la variation de la masse de l’échantillon en fonction de la température (de 30°C jusqu’à 800°C) ou une rampe de température fixée dans une atmosphère donnée.

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Courbe ATG de la poudre de bêta_cyclodextrine

L’atmosphère de mesure peut être neutre avec l’analyse sous gaz inerte (azote) ou oxydante (oxygène). Ainsi, on peut évaluer la stabilité thermique de l’échantillon analysée et la fraction des composants volatils par cette variation de masse.
Cette technique d’analyse thermique s’applique à tout type d’échantillon (solide masse maximale 1500 mg, liquide volume maximale 180 µL). L’analyse thermogravimétrique regroupe l’étude de différents domaines d’application. De manière non exhaustive, on peut citer l’étude de la volatilité de l’échantillon, la teneur en humidité, la stabilité à l’oxydation, de déterminer les températures de décomposition etc.
Sur la figure 2, nous pouvons voir la décomposition de la β-cyclodextrine en fonction de la température.

  • ITC : la titration calorimétrique isotherme
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Appareil de titration calorimétrique

L’appareil de titration calorimétrique le MicroCal PEAQ-ITC de Malvern permet de mesurer avec une très grande sensibilité la variation de chaleur qui a lieu lors d’interaction entre molécules.

C’est une technique de mesure qui permet l’étude quantitative d’une grande variété d’interactions biomoléculaires. Elle permet de déterminer tous les paramètres de liaison en une seule expérience, les constantes de liaison (KD), la stœchiométrie (n), l’enthalpie (∆H) et de l’entropie (∆S) de la réaction.

Analyse de surface
  • FTIR-ATR : le spectromètre infrarouge à transformée de Fourier équipé d’un plateau de Réflexion Totale Atténuée
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Perkin Elmer Spectrum two Fourier Transform Infrared

Le spectromètre FTIR-ATR disponible est le spectromètre Perkin Elmer Spectrum Two Fourier Transform Infrared (FTIR) avec le module de réflectance totale atténuée (ATR) pour l’analyse des matériaux. Cet appareil permet d’obtenir le spectre infrarouge des échantillons analysés sous forme solide ou liquide.

La technique de spectroscopie FTIR-ATR repose sur les propriétés de l’optique géométrique et des lois de Descartes et Beer-Lambert. C’est une technique d’analyse de surface qui examine un échantillon sur une épaisseur de l’ordre du micromètre. L’homogénéité de l’échantillon à analyser est importante.

Un liquide ou un solide est placé au-dessus d’un cristal de diamant et exposé à un faisceau infrarouge, sur une gamme de longueurs d’onde, ici de 12 μm à 28 μm correspondant à la gamme de nombres d’onde de 8300 cm-1 à 350 cm-1.
Cette onde traverse le cristal de diamant en formant une onde progressive appelée « évanescente » à l’interface du cristal et de l’échantillon. L’onde évanescente traverse et se réfléchit sur la surface de l’échantillon. Cette réflexion n’est en fait pas totale, c’est pourquoi on parle de réflexion totale atténuée.

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Spectre FTIR-ATR en transmittance de l’éthanol

Le spectromètre FTIR-ATR de chez Perkin Elmer est équipé d’un détecteur en tantale de lithium (LiTaO3), d’un cristal de diamant, de séparatrices en bromure de potassium (KBr).

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Synoptique du trajet du faisceau

Pour une mesure donnée la meilleure résolution spectrale est de 0.5cm-1.
Cette technique d’analyse de surface est utilisée pour déterminer les groupements fonctionnel d’un matériau.

  • Le spectrophotomètre UV-visible
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Spectrophotomètre UV-visible

Le spectrophotomètre UV-visible CARY300 permet une mesure quantitative et qualitative en absorbance (ou densité optique) d’une substance chimique en solution ou en film.
Cet appareil est équipé de deux lampes, l’une au tungstène couvrant le domaine du visible allant de 350 nm à 900 nm et l’autre au deutérium pour la gamme de l’ultraviolet (190 nm à 350 nm). L’appareil fonctionne avec un balayage double faisceau et double monochromateur.

A l’échelle du laboratoire l’analyse par spectroscopie UV-visible présente différentes applications comme la détermination d’une concentration inconnue, le suivie de la cinétique de la réaction.

  • Le spectrofluorimètre
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Spectrophotomètre de fluorescence

Le spectrophotomètre de fluorescence CARY Eclipse permet d’analyser la fluorescence de composés chimiques. Cette technique permet d’étudier les propriétés de fluorescence en fonction de la concentration des espèces chimiques.
L’appareil fonctionne avec une lampe flash xénon dont la gamme de longueur d’onde va de 200 à 900 nm à la fois pour l’excitation et l’émission. La détection se fait à l’aide d’un photomultiplicateur, les bandes passantes pour l’excitation et l’émission sont 1.5/2.5/5/10/20 nm.

  • Goniomètre : l’appareil d’angle de contact

Le laboratoire dispose du goniomètre DSA 30S de Krüss qui permet d’effectuer des mesures d’angle de contact et d’énergie de surface à partir de gouttes déposées sur une surface.
Le goniomètre du laboratoire est équipé d’une table d’inclinaison ce qui permet d’observer le décollement de la goutte ainsi que d’un système de pico-gouttes. Le système de pico-gouttes est automatisé permettant à la fois d’avoir une statistique importante et une meilleure reproductibilité (sur une surface de 1cm2 on compte 100 gouttes environ).
Le principe de la mesure repose sur des clichés optiques et des analyses d’image de la goutte de liquide déposée sur une surface donnée.
Les paramètres physico-chimiques d’une interface entre deux phases comme la mouillabilité, l’adhésion sur des surfaces solides sont obtenues par divers mesures à savoir, l’angle de contact, l’énergie de surface (SFE ou méthode de la goutte posée), tension de surface (méthode de la goutte pendante), et énergie d’adhésion (méthodes goutte posée et goutte pendante).
Il est équipé d’une caméra CCD permettant la mesure des angles de contact allant de 0 à 180°
avec une résolution de 0.1°, des tensions superficielles de 0.01 à 2000 mN/m avec une résolution de 0.01 mN/m.

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Goniomètre Krüss DSA 30.
Analyse granulométrique et potentiel zêta
  • DLS : la diffusion dynamique de la lumière
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Appareil de DLS

L’appareil de diffusion dynamique de la lumière de chez Cordouan est un appareil simple d’utilisation constitué d’une sonde mobile composée de deux faisceaux laser, d’un porte-échantillon, le tout disposé sur un rail.
Le prince de la mesure repose sur la diffusion du rayonnement monochromatique incident (rayonnement rouge) par les particules constituants l’échantillon à analyser.
Trois algorithmes de calculs (Cumulant, Pade-Laplace, SBL) permettent de déterminer le diamètre hydrodynamique des particules avec l’information sur la distribution de la taille en intensité, en nombre ou en volume.
La particularité de la mesure et ce qui fait son intérêt concerne le fait de pouvoir réaliser les mesures in situ, en quelques secondes avec trois algorithmes de calculs rendant la mesure spécifique à l’échantillon étudiée et apportant de la cohérence au résultat à analyser.
Cet appareil permet de mesurer des solutions concentrées avec une meilleure résolution, une meilleure analyse des répartitions de particules. Il permet de mesurer de très petites tailles ( 1nm à 5µm) avec un volume minimum de 50 µL. On peut citer comme exemple, la mesure de taille de silice colloïdale, de céramique, de protéines, de carbon dots etc.
Il s’agit d’une mesure sans contact, in situ, l’échantillon reste intact avec tout type de contenant pendant la synthèse. L’appareil étant transportable, les mesures peuvent se faire en "live".

  • L’appareil de mesure de zêta potentiel
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Appareil de mesure du zêta potentiel

L’appareil de mesure du zêta potentiel de chez Cordouan permet de caractériser la charge des nanoparticules ou colloïdes. La cellule de mesure comprend une électrode que l’on place dans la cuvette contenant l’échantillon.

Le potentiel zêta d’une particule ou d’une nanoparticule en suspension ou en solution représente la charge électrique due aux ions qui l’entourent.
Il s’agit de la mesure de l’intensité de la répulsion / attraction électrostatique ou électrique entre particules. C’est l’un des paramètres fondamentaux connus pour affecter la stabilité. La mesure apporte une vision détaillée des causes de dispersion, d’agrégation ou de floculation et peut être appliquée pour améliorer la formulation de dispersions, d’émulsions ou de suspensions.
Le potentiel zêta représente la charge électrique qu’une particule acquiert grâce au nuage d’ions qui l’entourent quand elle est en suspension ou en solution.