La plateforme de Caractérisation Physico-Chimique a été créée au sein de l’l’ISMO en 2020. Elle rassemble plusieurs appareils commerciaux spécifiques à l’analyse physico-chimique de solutions et/ou de surfaces (échantillons liquides/solides) pour répondre aux besoins croissants des équipes de recherche.
Responsable de la plateforme CPC : Mme Ozlem Oral
Travail d’équipe avec : la conseillère scientifique en chimie Mme Céline Dablemont, l’ingénieure chimiste Mme Marylou Le Blanc, le responsable de service M. Christophe Lefumeux et directeur technique M. Thierry Chamaillé.
Cette plateforme regroupe plusieurs équipements de caractérisation :
- des propriétés de surface (avec l’appareil d’angle de contact également appelé Goniomètre)
- de la décomposition thermique (avec l’analyse thermogravimétrique ATG)
- des paramètres thermodynamiques d’interactions moléculaires (avec le calorimètre de titration isotherme ITC)
- d’identification des groupes caractéristiques de molécules (avec le spectromètre infrarouge à transformée de Fourier avec module de réflectance totale atténuée FTIR-ATR)
- du diamètre hydrodynamique d’une molécule (avec la diffusion dynamique de la lumière DLS)
- des propriétés électrochimiques de la surface d’une particule en solution (avec le Zêta Potentiel),
- de l’interaction d’un faisceau lumineux sur un échantillon en terme quantitatif et qualitatif ( avec le spectrophotomètre UV-Visible et le spectrophotomètre de fluorescence)
Le laboratoire dispose du goniomètre DSA 30S de Krüss qui permet d’effectuer des mesures d’angle de contact et d’énergie de surface à partir de gouttes déposées sur une surface.
Le principe de la mesure repose sur des clichés optiques et des analyses d’image de la goutte de liquide déposée sur une surface donnée.
Les paramètres physico-chimiques d’une interface entre deux phases comme la mouillabilité, l’adhésion sur des surfaces solides sont obtenues par divers mesures à savoir, l’angle de contact, l’énergie de surface (SFE ou méthode de la goutte posée), tension de surface (méthode de la goutte pendante), et énergie d’adhésion (méthodes goutte posée et goutte pendante).
Il est équipé d’une caméra CCD permettant la mesure des angles de contact allant de 0 à 180°
avec une résolution de 0.1°, des tensions superficielles de 0.01 à 2000 mN/m avec une résolution de 0.01 mN/m.
Spécificités techniques
- Modèle DSA30 de Krüss
- Mesure d’angle de contact , d’énergie de surface (méthode de la goutte posée)
- Mesure des tensions superficielles (méthode de la goutte pendante)
- Gamme de mesure de 0° à 180° ± 0,1°
L’ATG 4000 de chez Perkin Elmer permet d’étudier la décomposition chimique de l’échantillon analysé en appliquant une rampe de température (température maximale 900°C).
Le principe de la technique consiste à mesurer la variation de la masse de l’échantillon en fonction de la température (de 30°C jusqu’à 900°C) ou une rampe de température fixée dans une atmosphère donnée. L’atmosphère de mesure peut être neutre avec l’analyse sous gaz inerte (azote) ou oxydante (oxygène). Ainsi, on peut évaluer la stabilité thermique de l’échantillon analysée et la fraction des composants volatils par cette variation de masse.
Cette technique d’analyse thermique s’applique à tout type d’échantillon (solide masse maximale 1500 mg, liquide volume maximale 180 µL). L’analyse thermogravimétrique regroupe l’étude de différents domaines d’application. De manière non exhaustive, on peut citer l’étude de la volatilité de l’échantillon, la teneur en humidité, la stabilité à l’oxydation, de déterminer les températures de décomposition etc.
Spécificités techniques
- Modèle ATG 4000 de Perkin Elmer
- Gamme de température: 30 à 900 °C
- Atmosphère Contrôlée : N2, O2
- Echantillon : solide, liquide
Accessoire associé à l’appareil
- Creuset en alumine
L’appareil de titration calorimétrique le MicroCal PEAQ-ITC de Malvern permet de mesurer avec une très grande sensibilité la variation de chaleur qui a lieu lors d’interaction entre molécules.
C’est une technique de mesure qui permet l’étude quantitative d’une grande variété d’interactions biomoléculaires. Elle permet de déterminer tous les paramètres de liaison en une seule expérience, les constantes de liaison (KD), la stœchiométrie (n), l’enthalpie (∆H) et de l’entropie (∆S) de la réaction.
Spécificités techniques
- Modèle Microcal Peaq ITC Malvern
- Volume d’échantillon : 280 µl
- Volume de la cellule : 200 µL
- Volume seringue d’injection: 40 µL
- Gamme de température : 2°C à 80 °C
Paramètres mesurés
- Constante de dissociation (KD)
- Enthalpie (DH)
- Entropie (DS)
- Stœchiométrie (N)
Le spectromètre FTIR-ATR disponible est le spectromètre Perkin Elmer Spectrum Two Fourier Transform Infrared (FTIR) avec le module de réflectance totale atténuée (ATR) pour l’analyse des matériaux. Cet appareil permet d’obtenir le spectre infrarouge des échantillons analysés sous forme solide ou liquide.
La technique de spectroscopie FTIR-ATR repose sur les propriétés de l’optique géométrique et des lois de Descartes et Beer-Lambert. C’est une technique d’analyse de surface qui examine un échantillon sur une épaisseur de l’ordre du micromètre. L’homogénéité de l’échantillon à analyser est importante.
Un liquide ou un solide est placé au-dessus d’un cristal de diamant et exposé à un faisceau infrarouge, sur une gamme de longueurs d’onde, ici de 1,28 μm à 25 μm correspondant à la gamme de nombres d’onde de 7800cm-1 à 400 cm-1.
Cette onde traverse le cristal de diamant en formant une onde progressive appelée « évanescente » à l’interface du cristal et de l’échantillon. L’onde évanescente traverse et se réfléchit sur la surface de l’échantillon. Cette réflexion n’est en fait pas totale, c’est pourquoi on parle de réflexion totale atténuée.
Spécificités techniques
- Modèle Spectrum Two FTIR de Perkin Elmer
- Gamme spectrale : 7800 à 400 cm-1 (1,28 µm à 25µm)
- Résolution : 0,5 à 8 cm-1
- Détecteur LiTaO3
Accessoires associés à l’appareil
- Analyse en transmission (film, pastille)
- Analyse en ATR Réflexion Totale Atténuée type de cristal diamant
L’appareil de diffusion dynamique de la lumière de chez Cordouan est un appareil simple d’utilisation constitué d’une sonde mobile composée de deux faisceaux laser, d’un porte-échantillon, le tout disposé sur un rail.
Le principe de la mesure repose sur la diffusion du rayonnement monochromatique incident (rayonnement rouge) par les particules constituants l’échantillon à analyser.
Trois algorithmes de calculs (Cumulant, Pade-Laplace, SBL) permettent de déterminer le diamètre hydrodynamique des particules avec l’information sur la distribution de la taille en intensité, en nombre ou en volume.
La particularité de la mesure et ce qui fait son intérêt concerne le fait de pouvoir réaliser les mesures in situ, en quelques secondes avec trois algorithmes de calculs rendant la mesure spécifique à l’échantillon étudiée et apportant de la cohérence au résultat à analyser.
Cet appareil permet de mesurer des solutions concentrées avec une meilleure résolution, une meilleure analyse des répartitions de particules. Il permet de mesurer de très petites tailles (1nm à 5µm). On peut citer comme exemple, la mesure de taille de silice colloïdale, de céramique, de protéines, de carbon dots etc.
Il s’agit d’une mesure sans contact, in situ, l’échantillon reste intact avec tout type de contenant pendant la synthèse. L’appareil étant transportable, les mesures peuvent se faire en « live ».
Spécificités techniques
- Modèle Vasco Kin de Cordouan Technologies
- Mesure du diamètre hydrodynamique avec la méthode de diffusion dynamique de la lumière
- Rayonnement laser : 638 nm
- Angle de mesure des rayons rétrodiffusés : 170°
- Gamme de mesure : 0,5 nm à quelques microns
L’appareil de mesure du zêta potentiel de chez Cordouan permet de caractériser la charge des nanoparticules ou colloïdes. La cellule de mesure comprend une électrode que l’on place dans la cuvette contenant l’échantillon.
Le potentiel zêta d’une particule ou d’une nanoparticule en suspension ou en solution représente la charge électrique due aux ions qui l’entourent.
Il s’agit de la mesure de l’intensité de la répulsion / attraction électrostatique ou électrique entre particules. C’est l’un des paramètres fondamentaux connus pour affecter la stabilité.
La mesure apporte une vision détaillée des causes de dispersion, d’agrégation ou de floculation et peut être appliquée pour améliorer la formulation de dispersions, d’émulsions ou de suspensions.
Le potentiel zêta représente la charge électrique qu’une particule acquiert grâce au nuage d’ions qui l’entourent quand elle est en suspension ou en solution.
Spécificités techniques
- Modèle Wallis de Cordouan Technologies
- Technologie de mesure Laser Doppler Electrophoresis (LDE)
- Rayonnement laser : 20 mW à 635 nm
- Gamme de particules 1 nm à 100 µm
- Conductivité maximale 300 mS/cm
- Volume d’échantillon : 750 µL
- Mesure du zêta potentiel gamme -500 mV à 500 mV
- Mesure de la mobilité gamme 10-10 à10-7 m2/V.s
Le spectrophotomètre UV-visible Lambda365+ permet une mesure quantitative et qualitative en absorbance (ou densité optique), transmittance et réflectance d’une substance chimique en solution ou en film.
Cet appareil est équipé de deux lampes, l’une au tungstène couvrant le domaine du visible allant de 350 nm à 1100 nm et l’autre au deutérium pour la gamme de l’ultraviolet (190 nm à 350 nm).
L’appareil fonctionne avec un balayage double faisceau et double monochromateur.
A l’échelle du laboratoire l’analyse par spectroscopie UV-visible présente différentes applications comme la détermination d’une concentration inconnue, le suivie de la cinétique de la réaction etc. L’appareil dispose de multiples accessoire comme le module à angles variables, le module pour films/échantillons épais et une sphère d’intégration permettant de couvrir une large possibilité de mesures.
Spécificités techniques
- Modèle Lambda 365+ de Perkin Elmer
- Double faisceau
- Gamme de longueur d’onde : 190-1100 nm
- Source : Deutérium (UV) & Tungstène (Visible)
- Détecteur : 2 photomultiplicateurs silicium (silicon PMT)
- Monochromateurs : 2 monochromateurs en montage Czerny-Turner
- Slit: 0.5, 1, 2, 5, 20 nm
- Gamme de linéarité de l’absorbance : ± 4 Absorbance
Accessoires associés à l’appareil
- Module à porte-cuve pour mesures de liquide
- Module à angles variable de 0° à 80°
- Module à pinces pour films/échantillons épais : épaisseur max. 25mm
- Sphère d’intégration de 50 mm pour mesures de solides, liquides, films (gamme spectrale 190-1100 nm, angle spéculaire 8°)
Le spectrophotomètre de fluorescence CARY Eclipse permet d’analyser la fluorescence de composés chimiques.
Cette technique permet d’étudier les propriétés de fluorescence en fonction de la concentration des espèces chimiques.
L’appareil fonctionne avec une lampe flash xénon dont la gamme de longueur d’onde va de 200 à 900 nm à la fois pour l’excitation et l’émission.
La détection se fait à l’aide d’un photomultiplicateur, les bandes passantes pour l’excitation et l’émission sont 1.5/2.5/5/10/20 nm.
Spécificités techniques
- Modèle Cary300 de Agilent
- Double faisceau
- Gamme de longueur d’onde : 190-900nm
- Source : arc deutérium (UV) & halogénure de tungstène (Visible)
- Détecteur : Tube photomultiplicateur R928
- Monochromateurs : 2 monochromateurs en montage Czerny-Turner
- Gamme de linéarité de l’absorbance : ± 6 Absorbance
